Influencia de la morfología del silicio en el proceso de oxidación electrolítica por plasma de corriente continua en la aleación AlSi10Mg producida con fusión láser en lecho de polvo

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 14329 (2022) Citar este artículo

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En este trabajo, se aplicó el proceso de oxidación electrolítica por plasma (PEO) en muestras de AlSi10Mg, producidas con fusión de lecho de polvo por láser (L-PBF), en la condición impresa y después de diferentes tratamientos térmicos, y, para comparación, en muestras as-cast. de AlSi10Mg. El proceso de PEO se realizó en modo de corriente continua utilizando altas densidades de corriente y poco tiempo en un electrolito de silicato básico. Por primera vez, se investigaron los efectos de la morfología del silicio en muestras de L-PBF AlSi10Mg, en condiciones impresas y después de diferentes tratamientos térmicos, en el recubrimiento de PEO obtenido en términos de microestructura y propiedades de corrosión. La microestructura del sustrato se caracterizó con observaciones de microscopía óptica y electrónica (microscopía óptica OM, microscopía electrónica de barrido SEM y microscopía electrónica de transmisión TEM) y con difracción de rayos X (XRD). El análisis mostró que los tratamientos térmicos de recocido y de disolución modificaron la morfología y distribución del silicio en las muestras obtenidas mediante L-PBF. Las muestras recubiertas con PEO se caracterizaron con SEM, tanto en la superficie como en la sección transversal, y el análisis de composición se realizó con análisis de espectroscopia de dispersión de energía (EDS) y mapeo elemental. Los recubrimientos también se analizaron con XRD y las propiedades de corrosión se evaluaron mediante pruebas de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS). También se realizaron pruebas de microdureza en los sustratos y en los recubrimientos. La microestructura de los recubrimientos estuvo fuertemente influenciada por la distribución del silicio. En particular, una distribución no uniforme de silicio y la presencia de intermetálicos ricos en hierro (obtenidos en las muestras tratadas en solución y as-cast) indujeron la formación de recubrimientos más porosos y más delgados en comparación con los obtenidos en las muestras impresas y tratadas. muestras recocidas. La distribución no uniforme del silicio produjo una distribución no homogénea del silicio en los revestimientos. La estructura celular particular de la muestra impresa indujo la formación de un recubrimiento con una fracción amorfa mayor, en comparación con los producidos en las otras muestras. El mayor espesor y la menor porosidad de los recubrimientos obtenidos en las muestras recocidas e impresas dieron como resultado un aumento de la resistencia a la corrosión.

Las aleaciones de Al-Si son ampliamente empleadas en los sectores de la automoción y aeroespacial debido a su buena colabilidad y su combinación de alta resistencia y baja densidad1. Las aleaciones de Al-Si coladas convencionalmente normalmente contienen silicio acicular grueso (silicio eutéctico) y precipitados que contienen Mg y Fe también están generalmente presentes2. En los últimos años, el interés de diferentes sectores industriales por las tecnologías de fabricación aditiva (FA) aumentó rápidamente, principalmente debido a la posibilidad de producir piezas complejas y personalizadas sin un aumento notable en los costos relacionados con troqueles o herramientas3. Entre las diferentes tecnologías de FA, la fusión por lecho de polvo láser (L-PBF) es una de las más prometedoras por la posibilidad de obtener estructuras metálicas totalmente densas utilizando una gran variedad de polvos metálicos4. En comparación con la fundición tradicional, las aleaciones de Al-Si producidas por L-PBF se caracterizan por una microestructura completamente diferente, debido a las mayores velocidades de calentamiento y enfriamiento (103–105 K/s)5. En particular, la microestructura de AlSi10Mg producido con L-PBF consiste en una matriz primaria de α-Al con microestructura celular-dendrítica y microestructura eutéctica con Si6 fibroso muy fino.

Sin embargo, la matriz de α-Al se encuentra en estado de solución sólida sobresaturada y cuando el material se somete a altas temperaturas, por ejemplo cuando se realizan tratamientos térmicos, esta microestructura se vuelve inestable y puede cambiar significativamente en comparación con la observable en la forma. condición impresa7. Entre los diferentes tratamientos térmicos, los más empleados en las aleaciones de aluminio son el tratamiento de disolución (seguido en algunos casos de un tratamiento de envejecimiento) y el tratamiento de recocido. En la literatura se pueden encontrar varios estudios sobre la evolución microestructural del AlSi10Mg tras estos tratamientos. Takata et al.8 encontraron después del tratamiento de recocido a 300 °C la formación de partículas de Si finamente distribuidas dentro de la fase columnar de α-Al debido a la sobresaturación de Si en la matriz columnar de α-Al de la muestra fabricada. Li et al.9 encontraron que durante el tratamiento de la solución, los átomos de Si precipitan de la matriz de Al sobresaturada para formar pequeñas partículas de Si, y al aumentar la temperatura de la solución, el tamaño de las partículas de Si aumenta, mientras que su número disminuye. Asimismo, Shakil et al.10 obtuvieron resultados similares destacando que la modificación de la fase de Si gruesa y acicular (esferoidización), la homogeneización de la composición y la desintegración de las fases solubles que contienen Mg u otros elementos traza se producen por tratamiento térmico de solución. Nuevamente, Takata et al.8 encontraron después del tratamiento de la solución la formación de una fase intermetálica que contiene Fe (β-AlFeSi) con una morfología en forma de barra.

Teniendo en cuenta la discusión informada anteriormente, los principales efectos de los tratamientos térmicos en la microestructura de L-PBF AlSi10Mg son la redistribución del silicio, la destrucción de la estructura celular formada durante el enfriamiento rápido y, en el caso del tratamiento de solución, la formación de hierro. -precipitados ricos.

Independientemente del proceso de fabricación (fundición tradicional o fabricación aditiva) y los tratamientos térmicos realizados, las aleaciones de aluminio se someten a menudo a tratamientos superficiales específicos con el fin de aumentar las propiedades de corrosión y desgaste y ampliar sus posibles aplicaciones11.

En las muestras de fabricación aditiva, la aplicación de tratamientos posteriores para lograr propiedades superficiales favorables y el rendimiento volumétrico deseado es incluso más esencial que en las muestras de fabricación tradicional. De hecho, las muestras de fabricación aditiva generalmente exhiben una calidad de superficie inadecuada y deficiente en la configuración tal como está construida12. La clasificación de los tratamientos superficiales se basa principalmente en las características intrínsecas de la tecnología aplicada y en los efectos finales del tratamiento sobre la superficie de la pieza AM; en particular, los grupos principales son los basados en "remoción de material", "sin remoción de material" y "recubrimientos"13. Los tratamientos basados en arranque de material son principalmente: mecanizado14, pulido15, tratamientos con láser16 y tratamientos químicos17, mientras que los tratamientos basados en no arranque de material son principalmente laminado18, arenado19 y granallado20. Entre los diferentes tratamientos superficiales de las piezas AM, también son de gran importancia: la deposición por electrochispa21, el anodizado22 y la oxidación electrolítica por plasma23.

En detalle, el proceso PEO es uno de los más estudiados en los últimos años24. El proceso PEO es un tratamiento relativamente innovador que permite mejorar varias características tecnológicas de diferentes metales, en particular aluminio25, magnesio26,27 y aleaciones de titanio28.

El creciente interés en este tipo de recubrimiento puede estar relacionado con varios factores tales como: la naturaleza ambientalmente amigable del electrolito29; las propiedades mejoradas de corrosión30 y desgaste31, en comparación con procesos similares como el anodizado; la posibilidad de funcionalizar el recubrimiento con compuestos propios provenientes directamente del electrolito32; y la alta flexibilidad que permite recubrir muestras con diferentes microestructuras, geometría y rugosidad superficial33,34. Esta última característica es especialmente importante en la formación de recubrimientos sobre muestras producidas por AM, generalmente caracterizadas por una alta rugosidad superficial. Recientemente, se investigó el proceso PEO para recubrir muestras de titanio35 y aleaciones de aluminio producidas por AM36,37,38,39.

Aunque el proceso de PEO se caracteriza por una alta flexibilidad, la microestructura del sustrato puede influir fuertemente en el comportamiento de los recubrimientos de PEO. Considerando las aleaciones Al-Si, Krishtal et al.40 encontraron que una distribución no homogénea de Si en el sustrato producía una distribución no homogénea de Si en la capa de PEO; Li et al.41 encontraron que una reducción en el tamaño del Si eutéctico provoca la formación de una capa más gruesa de PEO; Wu et al.42 encontraron que el recubrimiento se caracteriza por microporos grandes en precipitados ricos en hierro y es delgado con microporos pequeños en Si eutéctico. Como se describió anteriormente, las muestras producidas por L-PBF se caracterizan por una microestructura única que puede modificarse significativamente, en particular en lo que respecta a la distribución de Si, a través de tratamientos térmicos comunes, como el tratamiento de solución y el recocido. Algunos trabajos, en la literatura, investigaron el proceso de PEO sobre muestras de AlSi10Mg obtenidas por L-PBF, pero ninguno de ellos correlacionó la microestructura de los recubrimientos de PEO con la del sustrato después de los tratamientos térmicos, y en detalle con la variación en la distribución de silicio a nanoescala.

El objetivo de este trabajo fue estudiar el efecto de la distribución de silicio en muestras de L-PBF AlSi10Mg después de tratamientos térmicos sobre la microestructura y las propiedades mecánicas y de corrosión de los recubrimientos de PEO.

En esta sección se presentarán los materiales y métodos empleados en este trabajo. En detalle, se presentarán primero los métodos empleados para la producción y caracterización de sustratos con diferente distribución de silicio (sección "Producción, tratamientos térmicos y caracterización de muestras de L-PBF") y luego se discutirán los métodos empleados en la producción y caracterización de recubrimientos de Oxidación Electrolítica por Plasma sobre los sustratos producidos previamente (sección "Producción y caracterización de recubrimientos de PEO").

Se emplearon muestras de aleación de AlSi10Mg de 3 × 2 × 0,2 cm, producidas por fusión selectiva de lecho de polvo láser (L-PBF), como sustrato para recubrimientos de PEO. Las muestras fabricadas con aditivos se imprimieron con una Renishaw AM400 (Renishaw SpA, Turín, Italia). Los polvos empleados (suministrados por Renishaw, número de lote UK3402) se obtuvieron mediante atomización con gas y tienen un tamaño medio de grano de 40 µm. Las muestras se imprimieron con una potencia de láser de 200 W, un tiempo de exposición de 40 ms, una distancia entre puntos de 80 µm, un espacio entre rayas de 80 µm y un espesor de capa de 30 µm. Las muestras se emplearon como sustrato para PEO en la condición impresa y también después de dos tratamientos térmicos: un tratamiento de recocido a 300 °C durante 2 h con enfriamiento por aire y un tratamiento de solución a 530 °C durante 6 h y enfriamiento rápido con agua. Los tratamientos se realizaron en un horno eléctrico tubular Carbolite (Verder Scientific, Alemania) en atmósfera inerte (Ar). Los diferentes tratamientos se eligieron, sobre la base del trabajo de Takata et al.8, para obtener diferentes distribuciones de silicio en la matriz de Al y, en consecuencia, estudiar el efecto de estas distribuciones en la morfología de los recubrimientos finales de PEO. Además, se utilizó una muestra de colada convencional de AlSi10Mg para la comparación.

La microestructura de las muestras AM se evaluó con un microscopio óptico LEICA DMRE (OM) (Leica Microsystem Srl, Milán, Italia), un microscopio electrónico de barrido (SEM) Cambridge Stereoscan 440 (Leica Microsystem Srl, Milán, Italia), equipado con un Philips PV9800 EDS y un microscopio electrónico de transmisión (TEM) JEOL JEM 200CX (JEOL Ltd., Tokio, Japón).

Para las observaciones OM y SEM, las muestras se pulieron con técnicas metalográficas estándar (montadas en resina epoxi, esmeriladas hasta grano 4000 y pulidas con paños con suspensión de diamante de 6 y 1 µm, todo material para preparación metalográfica de Cloeren Technology Srl, Italia) y luego grabado con grabado Graff-Sargent (84 ml de agua, 15,5 ml de HNO3, 0,5 ml de HF, 3 g de CrO3, productos químicos de Sigma Aldrich, EE. UU.). Las imágenes SEM se recogieron en modo de electrones secundarios. Para la observación por TEM, se realizaron láminas delgadas mediante rectificado mecánico hasta un espesor de 50 µm, seguido de punzonado mecánico para obtener especímenes de disco de 3 mm de diámetro. El pulido y grabado final se realizó electroquímicamente con una pulidora de doble chorro STRUERS TENUPOL-3 (Struers, Copenaghen, Dinamarca), con una solución de metanol al 90 % y ácido nítrico al 10 %, a 14 V y −40 °C. El enfriamiento de la solución se realizó con nitrógeno líquido. Las observaciones TEM se realizaron con un voltaje de aceleración de 120 kV.

La identificación de fases se realizó mediante difracción de rayos X (XRD) con un Bruker D8 Advance (Bruker, EE. UU.) trabajando a 40 kV y 40 mA y un tubo de radiación de Cu (la radiación Kβ se filtró mediante un filtro de níquel en el lado del tubo) . El rango angular investigado estuvo entre 20° y 75°, pasos de barrido de 0,02° y tiempo de conteo de 3 s. Los patrones obtenidos se analizaron utilizando el software High Score Plus para identificar las fases constituyentes. Además, se realizó un análisis de perfil de línea en los patrones XRD para evaluar el ensanchamiento del pico de Si.

Las muestras de AlSi10Mg se desengrasaron en acetona mediante ultrasonidos y luego se secaron con aire comprimido antes del tratamiento con PEO. El proceso de PEO se realizó en modo de corriente continua (CC) con una fuente de alimentación TDK-Lambda (TDK-Lambda, Francia) de 350 V/8 A, utilizando una malla de acero al carbono como cátodo. Se empleó como electrolito una solución alcalina acuosa con 25 g/l de Na2SiO3 y 2,5 g/l de NaOH (Chemicals from Sigma Aldrich, USA). Los tratamientos se realizaron en modo galvanostático a 0,5 A/cm2 durante 10 min. La temperatura del baño se mantuvo a temperatura ambiente a través de un baño termostático. La elección de los parámetros del proceso PEO se realizó a partir de los optimizados por los autores en trabajos anteriores22 ya que el objetivo de este trabajo no fue la investigación sobre la influencia de los parámetros del proceso PEO, sino la identificación de las características microestructurales del sustrato ( y en particular distribución de silicio y presencia de intermetálicos) que afectan las características y las propiedades de los recubrimientos. Por lo tanto, identificado el mecanismo, esto puede extenderse razonablemente a otros parámetros del proceso PEO. Las muestras se lavaron con agua destilada y etanol y se secaron con aire comprimido después del tratamiento con PEO. Para el análisis de la sección transversal, las muestras fueron cortadas con disco de SiC, montadas en resina epoxi, molidas con papeles abrasivos hasta grano 4000, y pulidas con tela y suspensión de diamante (6 µm y 1 µm) (todo material para preparación metalográfica). de Cloeren Technology Srl, Italia). Las secciones transversales y las superficies de las muestras recubiertas fueron analizadas por SEM-EDS para evaluar las características morfológicas, la homogeneidad, la composición y el espesor del recubrimiento. También se realizaron mapas elementales EDS a lo largo de la sección transversal para analizar la distribución elemental en el revestimiento. La composición de fase de las capas de PEO se evaluó por difracción de rayos X (XRD), utilizando un difractómetro de rayos X Bruker D8 con una fuente de radiación de Cu filtrada con Ni, operando a 40 kV y 40 mA, con barridos de 15° a 85° , un tamaño de paso de 0,025 y un tiempo de permanencia de 5 s. Las mediciones se realizaron en modo de película delgada con un ángulo rasante de 3°. La caracterización microestructural se realizó en diferentes muestras recubiertas de PEO (tres para cada tipo de sustrato) con el fin de asegurar la reproducibilidad de los resultados.

Las propiedades mecánicas de los recubrimientos se evaluaron mediante pruebas de microdureza Vickers, realizadas en sección transversal pulida. La evaluación de la microdureza se realizó con un microdurómetro Vickers Leitz Wetzlar ((Leica Microsystem Srl, Milán, Italia), utilizando una carga de 100 g. Para cada muestra se tomaron 10 medidas para asegurar la reproducibilidad.

Se realizaron pruebas EIS para evaluar cuantitativamente el comportamiento frente a la corrosión de las muestras. Se utilizó un espectrómetro de instrumentos de materiales acoplado a un potenciostato AMEL 2549 (Amel Srl, Milán, Italia) para el análisis EIS que se llevó a cabo en el potencial de circuito abierto en un rango de frecuencia entre 105 y 10–2 Hz, con una amplitud de perturbación de 10 mV. Las pruebas se realizaron utilizando un electrodo de calomelano saturado como referencia (SCE) y un electrodo de platino como contador en una solución de Na2SO4 0,1 M y NaCl 0,05 M (productos químicos de Sigma Aldrich, EE. UU.), para simular un ambiente moderado agresivo que contiene tanto sulfatos como cloruros. Los datos experimentales se ajustaron con el software Z-view. Además, antes de la prueba, las muestras se sumergieron durante 30 minutos para la estabilización del potencial de circuito abierto (OCP) y las medidas se repitieron tres veces para garantizar la reproducibilidad. Las medidas se realizaron directamente después de 0 h de inmersión y después de 24 h de inmersión en la misma solución utilizada para el ensayo EIS con el fin de obtener información sobre la durabilidad de los recubrimientos con el tiempo.

En el apartado "Análisis de los sustratos" se presentarán los resultados en cuanto a la caracterización de los sustratos después de diferentes tratamientos térmicos. En detalle, las muestras se caracterizarán con microscopía óptica y electrónica para estudiar las diferentes distribuciones de silicio inducidas por los diferentes tratamientos térmicos. En la sección "Análisis de recubrimientos de PEO" se mostrarán los resultados de la caracterización de los recubrimientos de PEO: el microestructural, realizado con análisis SEM y XRD, el mecánico y de corrosión realizado con microdureza y ensayo EIS. La microestructura del recubrimiento obtenido estará relacionada con la microestructura de los sustratos, presentada en la sección "Análisis de los sustratos", mientras que el comportamiento mecánico y frente a la corrosión del recubrimiento estará relacionado con la microestructura del PEO.

Las muestras de L-PBF AlSi10Mg se caracterizaron mediante observaciones de MO en la condición impresa y después de los tratamientos térmicos, y se compararon con las de AlSi10Mg fundido (Fig. 1). La microestructura de la muestra de yeso (Fig. 1a) mostró la típica microestructura dendrítica (la fase alfa-Al con forma dendrítica es la blanca en la micrografía), con presencia del eutéctico Si (resaltado por el círculo en la imagen) , y de intermetálicos a base de hierro, como suele encontrarse para esta aleación10. En todas las muestras de L-PBF (Fig. 1b-d) se observaron algunas porosidades debido a los parámetros de impresión. En la muestra en la condición impresa (Fig. 1b), se observaron los típicos charcos semicilíndricos de fusión compuestos por granos de alfa-Al en columna rodeados por finas partículas de Si. Esta microestructura es la típica reportada en la literatura para muestras obtenidas por L-PBF10, con los charcos de fusión correspondientes a las regiones fundidas localmente y rápidamente solidificadas formadas durante el proceso.

Micrografías de microscopio óptico (OM) de la muestra fundida (a), como muestra impresa (b), muestra recocida (c), muestra tratada con solución (d) obtenida a 200 × con solución de grabado Graff-Sargent.

La muestra recocida con L-PBF (Fig. 1c) mostró la misma microestructura que la impresa, con solo un ligero engrosamiento de las partículas de Si. En particular, según Takata et al.8, la fase fina de Si precipita dentro de la fase columnar de α-Al y las partículas eutécticas de Si se vuelven más gruesas. Dentro de la matriz de α-Al, la subestructura desarrollada desapareció, presumiblemente debido a la eliminación de dislocaciones ocurridas durante el proceso de recuperación a temperaturas elevadas. En cambio, como se esperaba, se observó una microestructura completamente diferente solo después del tratamiento con solución (Fig. 1d). Los charcos de fusión ya no estaban presentes y, como se muestra en la imagen a mayor aumento (recuadro de la Fig. 1d), se produjo un notable engrosamiento de Si y la formación de intermetálico a base de Fe, debido a la mayor temperatura de tratamiento (530 °C ) y mayor tiempo de exposición (6 h) que permite alcanzar el equilibrio termodinámico. En cambio, los intermetálicos de Fe-Mn no estaban presentes en la condición impresa, ya que el proceso de solidificación extremadamente rápido inhibió su precipitación, así como en las muestras recocidas donde la temperatura más baja (300 °C) y el tiempo más bajo (2 h) no permitieron para llegar al equilibrio. Se realizaron análisis SEM de las muestras y los resultados se informan en la Fig. 2. En la muestra fundida (Fig. 2a) se confirmó, mediante análisis EDS, la presencia del eutéctico Si y el intermetálico Fe-Mn, como lo indica el flechas La muestra de L-PBF en la condición impresa mostró la estructura celular típica de las muestras de L-PBF, que consta de partículas finas de Si (Fig. 2b). De la observación de la muestra recocida (Fig. 2c) la estructura celular se descompuso por el engrosamiento de las partículas de Si. Se observó un mayor engrosamiento de Si en la muestra tratada con solución (Fig. 2d) con partículas de silicio entre 1 y 3 µm. En la muestra tratada con la solución, la presencia de una muestra intermetálica basada en Fe similar a una barra se confirmó mediante análisis EDS. Para estudiar mejor la distribución de silicio en las diferentes muestras, también se realizaron mapas elementales EDS y los resultados se muestran en la Fig. 3 para las muestras impresas (Fig. 3a) y recocidas (Fig. 3b) y en la Fig. 4 para las muestras moldeadas (Fig. 4a) y tratadas con solución (Fig. 4b). Las muestras impresas y recocidas se caracterizaron por una distribución uniforme del silicio, con solo pequeñas zonas en la muestra recocida en las que el silicio estaba más concentrado. Estos resultados coincidieron con el análisis SEM que mostró una estructura celular típica en la muestra impresa y la presencia de pequeñas partículas de silicio distribuidas uniformemente en la muestra recocida. Además, se confirmó la ausencia de precipitados de Fe-Mn en ambas muestras. En el molde y en las muestras tratadas en solución (Fig. 4) se observó una distribución elemental completamente diferente. De hecho, el silicio resultó concentrado en las zonas eutécticas de la muestra fundida (Fig. 4a) y en las partículas gruesas de silicio en la muestra tratada con solución (Fig. 4b). En ambas muestras, se notó claramente la presencia de precipitados de Fe-Mn. Por lo tanto, se puede concluir que las muestras impresas y recocidas se caracterizaron por una distribución fina y uniforme del silicio y por la ausencia de precipitados de Fe-Mn, mientras que en las muestras fundidas y tratadas en solución se detectó una distribución gruesa no uniforme del silicio como también la presencia de precipitados de Fe-Mn.

Imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM), modo electrónico secundario, de la muestra fundida (a), como muestra impresa (b), muestra recocida (c), muestra tratada con solución (d) después del grabado con solución de grabado Graff-Sargent.

Imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) con mapas elementales EDS de la muestra impresa (a) y de la muestra recocida (b) para resaltar la distribución de los elementos en la superficie.

Imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) con mapas elementales EDS de la muestra fundida (a) y de la muestra tratada con solución (b) para resaltar la distribución de los elementos en la superficie.

Se realizaron análisis de difracción de rayos X en las diferentes muestras para identificar las fases y los resultados se informan en la Fig. 5a. De los patrones reportados, las principales fases presentes en las muestras fueron Al y Si. Dado que a partir de las observaciones OM y SEM, la principal diferencia entre las muestras fueron las diferentes dimensiones de las partículas de Si, se investigaron las dimensiones de los cristalitos de Si mediante el análisis del pico principal de Si, ubicado a 28,4°, y los resultados se muestran en la Fig. 5b. Se puede notar que los resultados XRD están de acuerdo con las observaciones SEM. De hecho, el pico más ancho, y por lo tanto el tamaño más pequeño de los cristalitos de Si, se encontró para la muestra impresa, caracterizada por una red de Si muy fina que constituía la estructura celular de las muestras de L-PBF. También la muestra recocida, donde la red de Si resultó destruida pero se observaron partículas de Si muy finas, se caracterizó por un pico ancho de Si. En cambio, en las muestras moldeadas y tratadas en solución, caracterizadas respectivamente por la presencia del eutéctico de Si y de partículas grandes de Si, los picos de Si estaban bien definidos y no ensanchados. Los resultados obtenidos también están en concordancia con los obtenidos por Maamoun et al.43 luego de diferentes tratamientos térmicos sobre la aleación AlSi10Mg producida por L-PBF, utilizando polvos reciclados, que mostraron una disminución en el FWHM de los picos de Si con el aumento del tamaño. de las partículas de Si. También en este trabajo se calculó FWHM y los resultados se reportan en la Tabla 1.

Patrones de difracción de rayos X (XRD) de las diferentes muestras. En (a) se reporta la identificación del pico mientras que en (b) se reporta un detalle del primer pico de silicio. Se puede observar el efecto de ensanchamiento debido a los diferentes tamaños de los cristalitos de silicio.

Es bien sabido que Full Width at Half Maximum (FWHM) se ve afectado por las características microestructurales del material, como la densidad de dislocación, la microdeformación, la falla de apilamiento, el tamaño de los cristalitos, etc. En este caso particular, el tamaño de los cristalitos jugó un papel importante. Como se puede ver en las micrografías SEM (Fig. 2) y TEM (Figs. 6-7), el tamaño de los cristalitos de la aleación impresa mostró una red de cristales de silicio muy finamente distribuida que también fue confirmada por el FWHM del silicio. picos del patrón de difracción (Tabla 1). La muestra fundida tenía una forma regular y en bloques de cristales de silicio, lo que se traduce en un FWHM significativamente más bajo en comparación con el de la muestra impresa. Los cristales de silicio crecieron durante el tratamiento de recocido, de hecho mostraron un FWHM ligeramente más bajo que la muestra impresa y el tratamiento realizado a mayor temperatura (tratamiento de solución) aumentó aún más el tamaño de los cristales de silicio, reduciendo el FWHM a valores comparables a la del material colado.

Imágenes de microscopio electrónico de transmisión (TEM) de la muestra impresa (a) y la muestra recocida (b). El patrón de difracción de electrones de área seleccionada (SAED) se informa en la parte superior de las dos imágenes.

Imágenes de microscopio electrónico de transmisión (TEM) de la muestra fundida (a) y la muestra tratada con solución (b). El patrón de difracción de electrones de área seleccionada (SAED) se informa en la parte superior de las dos imágenes.

Para estudiar la distribución del silicio en las diferentes muestras, también se realizó un análisis TEM y los resultados de las muestras impresas y recocidas se muestran en la Fig. 6, y las muestras fundidas y tratadas en solución en la Fig. 7. En todas las micrografías las zonas negras son las partículas de silicio o la red de silicio, confirmadas por el patrón SAED, reportado en la parte superior de las imágenes. Se observaron diferencias notables en la distribución de Si en las diversas muestras. En ambas muestras reportadas en la Fig. 6, se puede observar una fina distribución de silicio. En particular, en la muestra impresa (Fig. 6a) se puede observar que la red celular está hecha de partículas de silicio muy finas (alrededor de 50 nm). El tamaño de las partículas de Si aumenta con el tratamiento de recocido (Fig. 6b) pero estas siguen siendo de dimensiones submicrométricas (alrededor de 250 nm). En la muestra tratada con la solución (Fig. 7b), el tamaño de las partículas de Si aumenta drásticamente, como ya se demostró también mediante el análisis SEM, con un tamaño promedio de aproximadamente 2 µm. En la muestra fundida (Fig. 7a), se puede observar una red de Si en forma de barra, derivada del Si eutéctico, con dimensiones aún mayores en comparación con la muestra tratada con la solución.

Los recubrimientos de PEO se produjeron utilizando como sustrato las muestras de AlSi10Mg fundido y AliSi10Mg producido con L-PBF, en la condición tal como se imprimieron y después del tratamiento de recocido y solución, para investigar los efectos de las diferentes microestructuras en la estructura de las capas de PEO obtenidas. . Las imágenes SEM de las superficies y las secciones transversales de los recubrimientos producidos en las diferentes muestras se muestran en las Figs. 8 y 9, respectivamente. Teniendo en cuenta las superficies de las muestras recubiertas de PEO (Fig. 8), todas las muestras se caracterizaron por la microestructura típica de los recubrimientos de PEO con la presencia de estructuras de panqueque y poros similares a volcanes que se derivaron de la formación de microdescargas durante el tratamiento con PEO44. La principal diferencia entre las muestras fue la porosidad que era mayor en las muestras fundidas (Fig. 8a) y tratadas con solución (Fig. 8d), en comparación con las muestras impresas (Fig. 8b) y recocidas (Fig. 8c). Este hecho está de acuerdo con un trabajo previo de los autores38, donde se encontró que los intermetálicos ricos en Fe, presentes en este trabajo solo en las muestras as-cast y tratadas en solución, junto con grandes eutécticos de Si indujeron la formación de una mayor porosidad. en el recubrimiento debido al diferente comportamiento electroquímico de las fases. Teniendo en cuenta la sección transversal de las muestras (Fig. 9), también en este caso se pueden encontrar las principales diferencias entre las muestras fundidas y tratadas con solución (Fig. 9a, d respectivamente) y las muestras impresas y recocidas (Fig. 9b y c respectivamente). De hecho, las muestras fundidas y tratadas con solución se caracterizaron por un recubrimiento de aproximadamente 25 µm de espesor, con presencia de defectos y porosidades en la interfaz entre el sustrato y el recubrimiento, mientras que la muestra impresa y recocida mostró un recubrimiento más grueso (aproximadamente 35 µm) que resultó también más uniforme en la interfase con el sustrato. Este comportamiento también puede estar relacionado en este caso con la microestructura del sustrato: en las muestras coladas y tratadas en solución estaban presentes intermetálicos ricos en Fe y partículas grandes de Si, todas caracterizadas por un comportamiento electroquímico diferente en comparación con la matriz de Al, afectando así la cinética del crecimiento del óxido. Este hecho resultó también de acuerdo con Li et al.41 quienes encontraron que un refinamiento en la fase Si en el sustrato producía un aumento en el espesor de las capas de PEO. La presencia de defectos en la interfase entre el metal y el recubrimiento en las muestras fundidas y tratadas en solución, estuvo relacionada con la presencia del intermetálico rico en Fe en estas muestras. De hecho, en la Fig. 9a donde se observó un defecto notable en la correspondencia del intermetálico blanco rico en Fe. En cambio, las muestras impresas y recocidas se caracterizaron por una estructura celular fina de Si y por partículas finas de Si, que permitieron una mejor distribución de la microdescarga durante el proceso de PEO y, por lo tanto, la formación de un recubrimiento más grueso con un reducido número de defectos en la interfase sustrato-revestimiento. Por lo tanto, las diferentes microestructuras de los recubrimientos se relacionaron con la distribución del silicio y con la presencia de precipitados de Fe-Mn, debido al diferente comportamiento electroquímico de las partículas grandes de Si, en comparación con el Si fino y homogéneamente distribuido, y de los precipitados. En cuanto a la influencia de la distribución de Si, de acuerdo también con Li et al.41, las capas protectoras de óxido en Al-Si comenzaron a formarse en la matriz de aluminio. Si el sustrato se caracteriza por partículas gruesas de silicio, como en el caso de las muestras fundidas y tratadas con solución (consulte el análisis TEM en la Fig. 7), la capa de óxido formada en el sustrato de Al no cubre la fase adyacente grande de Si, lo que impide la crecimiento de una capa uniforme sobre la superficie de la aleación Al-Si. Si, en cambio, el Si se distribuye uniformemente a escala submicrométrica, como en las muestras impresas y recocidas (como lo confirma el análisis TEM de la Fig. 6), la matriz de Al circundante se oxida rápidamente y la capa de óxido formada cubre completamente la mayor parte de pequeñas partículas de Si cercanas. Teniendo en cuenta los precipitados de Fe-Mn, según Wang et al.42, la presencia de Fe produce defectos residuales en la capa de óxido nativo que proporciona un camino para la penetración del electrolito y, por lo tanto, provoca la formación de recubrimientos más porosos y reduce la tasa de crecimiento de el recubrimiento, debido a una reducción en la eficiencia de oxidación. Por estas razones, los recubrimientos obtenidos sobre las muestras impresas y recocidas, caracterizados por un silicio uniforme y finamente distribuido y por la ausencia de precipitados de Fe-Mn, resultaron más gruesos y densos. Considerando que las muestras obtenidas por L-PBF se caracterizan siempre por una fina estructura celular del silicio eutéctico y por la ausencia de precipitados de Fe-Mn, estos resultados pueden explicar la diferente microestructura del recubrimiento obtenido sobre las muestras de L-PBF en comparación con las muestras fundidas y puede extenderse también a otros parámetros del proceso PEO.

Imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM), modo de electrones retrodispersados, de las superficies de las muestras después del tratamiento con PEO: muestra fundida (a), como muestra impresa (b), muestra recocida (c) y muestra tratada con solución (d).

Imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM), modo de electrones retrodispersados, de las secciones transversales de las muestras después del tratamiento con PEO: muestra fundida (a), como muestra impresa (b), muestra recocida (c) y muestra tratada con solución (d) .

Por lo general, los recubrimientos de PEO están constituidos por dos subcapas diferentes: una capa de barrera más densa, cerca del sustrato, que brinda la protección principal contra la corrosión, y una capa externa porosa o tecnológica, que puede emplearse para funcionalizar adecuadamente la superficie gracias a la presencia de los poros33,34. En este caso se pueden identificar diferencias en el espesor relativo de las dos subcapas en las distintas muestras. En particular, el grosor de la subcapa no porosa de las muestras impresas (impresas, recocidas y tratadas con solución) es menor (hasta aproximadamente 2,5 µm) que el de la muestra fundida (hasta aproximadamente 3,3 µm), como puede observarse. en la Fig. 9. Esto probablemente puede estar relacionado con el hecho de que en las muestras impresas se incluye una gran cantidad de silicio en la región de reacción de la microdescarga debido al proceso de impresión. Como resultado, la oxidación del aluminio disminuye y la densidad del recubrimiento disminuye al volverse más delgada la capa de barrera.

Para estudiar mejor la influencia de la microestructura del sustrato en las capas de PEO, también se realizó un mapeo elemental EDS en las secciones transversales de las muestras recubiertas. En detalle, en la Fig. 10 se pueden encontrar los mapas para las muestras impresas y recocidas, mientras que en la Fig. 11 se muestran los mapas para las muestras fundidas y tratadas con solución. Generalmente, de la literatura, la homogeneidad en la distribución de los elementos en los recubrimientos de PEO está relacionada con la microestructura del sustrato y con los parámetros eléctricos empleados durante el tratamiento. En detalle, se observó un aumento del contenido de silicio en el recubrimiento cerca de las zonas del sustrato enriquecido en silicio40. Además, un aumento en el ciclo de trabajo o el uso de corriente continua produjo un aumento en la falta de homogeneidad del silicio en el revestimiento45. En el presente trabajo, la distribución elemental de Si en los recubrimientos de PEO de las muestras impresas y recocidas (Fig. 10a, b) resultó homogénea. Esto se relacionó con la microestructura homogénea del sustrato con la presencia de la red celular típica de silicio en la muestra impresa y partículas de silicio finamente dispersas en las muestras recocidas, como se evidenció previamente en la Fig. 3. Se pueden observar diferentes situaciones en la muestra fundida (Fig. 11a) y la muestra tratada con solución (Fig. 11b). En estas muestras, la distribución de silicio en el sustrato era muy heterogénea con la presencia del eutéctico en la muestra fundida y de partículas grandes de silicio en la muestra tratada con la solución, como se observó en la Fig. 4. Esto produjo una distribución bastante heterogénea de silicio en las capas de PEO: el silicio en el recubrimiento estaba más concentrado cerca del eutéctico o las partículas grandes de Si del sustrato. Este comportamiento resultó también de acuerdo con los encontrados por los autores en un trabajo anterior38.

Mapeo elemental SEM-EDS de las secciones transversales de las muestras después del tratamiento con PEO: como muestra impresa (a) y muestra recocida (b).

Mapeo elemental SEM-EDS de las secciones transversales de las muestras después del tratamiento con PEO: muestra fundida (a) y muestra tratada con solución (b).

Con el fin de investigar en profundidad las diferencias en los mapas EDS de los recubrimientos de PEO, con los diferentes sustratos, también se realizaron análisis EDS semicuantitativos en las superficies y secciones transversales de las muestras tratadas con PEO, y los resultados se informan en la Tabla 2. La composición de las superficies resultaron similares en las diversas muestras, excepto por el contenido de sodio que resultó mayor en las muestras fundidas y tratadas en solución. También se puede observar, de acuerdo con lo observado a partir de los mapas EDS en las Figs. 10 y 11, una disminución en el contenido de silicio en la sección transversal de las muestras fundidas y tratadas con solución en comparación con las muestras impresas y recocidas.

Para aclarar si la diferente microestructura influía también en la composición de fase de los recubrimientos, se realizó un análisis de difracción de rayos X en las diferentes muestras recubiertas con PEO y los resultados se muestran en las Figs. 12 y 13. En todas las muestras se pueden observar los picos de Al y Si, provenientes de la reflexión del sustrato. Además, se observó la presencia de SiO2, Al2O3, Al2SiO5 (cianita) y NaAlSi3O8, de acuerdo con la literatura46,47. La diferencia más importante entre los patrones fue la cantidad de fase amorfa que fue notablemente mayor en la muestra impresa (Fig. 12a), en comparación con las demás. De hecho, mientras que el patrón de las muestras fundidas, recocidas y tratadas con solución era similar, en la impresa resultó una fase amorfa evidente en ángulos bajos con picos menos pronunciados. Los autores22 y Rogov et al.36 ya encontraron un mayor componente de la fase amorfa en los recubrimientos de PEO formados en muestras AM, en comparación con los obtenidos en muestras fundidas y, en general, se relacionó con la microestructura más homogénea de la aleación impresa en 3D. Los resultados de TEM de este trabajo mostraron que en las muestras impresas estaba presente una red nanocelular de silicio, homogéneamente dispersa en la matriz de aluminio. Esta estructura, que promueve una oxidación simultánea de Al y Si, puede considerarse la responsable de la formación de una fracción amorfa mayor. De hecho, en el otro tipo de muestras, caracterizadas por la presencia de partículas de silicio más aisladas y de mayor tamaño, la fracción amorfa es menos acusada.

Patrón de difracción de rayos X (XRD) de muestras tratadas con PEO: Como muestra impresa (a); muestra recocida (b).

Patrón de difracción de rayos X (XRD) de muestras tratadas con PEO: muestra fundida (a); muestra tratada con solución (b).

Para investigar si las diferencias microestructurales influyen en las propiedades mecánicas de los recubrimientos, se realizaron pruebas de microdureza Vickers a lo largo de la sección transversal tanto en el sustrato como en el recubrimiento (Tabla 3). Considerando los sustratos, la dureza del molde y el termotratado fueron muestras caracterizadas por menor dureza en comparación con la impresa, en concordancia con la literatura8. Considerando los recubrimientos, la mayor dureza se midió en el recubrimiento de muestra impresa (882 HV), seguido por el de muestra recocida (788 HV) y por el de muestra fundida y tratada en solución (524 y 551 HV, respectivamente). Estos resultados pueden estar relacionados con diferentes factores. En primer lugar, el recubrimiento producido en la muestra impresa fue el que se caracterizó por una mayor fase amorfa, como lo demuestra la XRD en la Fig. 12, y esto induce un aumento en las propiedades mecánicas, como lo demuestran Pillai et al.48. En segundo lugar, como lo demuestran las observaciones SEM tanto de las superficies como de las secciones transversales, los recubrimientos producidos en las muestras impresas y recocidas fueron más gruesos y densos, lo que llevó a valores de dureza más altos en comparación con los obtenidos en el molde y el muestras tratadas en solución.

Con el fin de evaluar cuantitativamente el comportamiento frente a la corrosión de las muestras y evaluar si las diferencias registradas en la microestructura de los revestimientos influyen en la resistencia a la corrosión de los revestimientos, se realizaron pruebas EIS en un electrolito moderadamente agresivo. Los resultados en términos del diagrama de Nyquist se muestran en la Fig. 14, donde los puntos representan los datos experimentales. En detalle en la Fig. 14a se presentan los resultados de las pruebas EIS después de 0 h de inmersión mientras que en la Fig. 14b los resultados después de 24 h de inmersión en el mismo electrolito utilizado para las pruebas. Los datos registrados también se ajustaron utilizando el circuito informado en la Fig. 15 y los resultados del ajuste, que se representan gráficamente en la Fig. 14 como líneas discontinuas, se pueden encontrar en la Tabla 4 para las muestras después de 0 h de inmersión y en la Tabla 5 para las muestras tras 24 h de inmersión. La elección del circuito equivalente se realizó sobre la base de la literatura sobre recubrimientos de PEO49 que sugiere emplear un circuito doble (Fig. 15) para ajustar los datos provenientes de muestras tratadas con PEO para considerar la presencia de una capa interna y una externa. . Considerando el significado físico de los diferentes elementos de los circuitos equivalentes en la Fig. 15, Re representa la resistencia del electrolito, Rp y CPEp representan la capa porosa del recubrimiento de PEO mientras que Rb y CPEb la capa de barrera. Se utilizaron elementos de fase constante (CPEi) en los circuitos equivalentes en lugar de capacitancias debido al hecho de que la capacitancia medida no es la ideal. En el diagrama de Nyquist, la parte real de la impedancia en las frecuencias bajas (intercepción con el eje X) se puede considerar como una medida cualitativa de las propiedades de corrosión en términos de resistencia a la polarización y de la observación de la Fig. 14 se puede notar claramente que Las muestras impresas y recocidas se caracterizan por una resistencia a la polarización de dos órdenes de magnitud mayor que la de la muestra tratada en solución y fundida (visible en el zoom en la parte superior izquierda). Este resultado es claro tanto después de 0 h de inmersión (Fig. 14a) como después de 24 h de inmersión (Fig. 14b). Después de 24 h de inmersión se puede observar para todas las muestras una reducción en la resistencia a la polarización, debido a la penetración del electrolito en los poros que caracterizan la capa de PEO. Considerando los resultados del ajuste de los datos experimentales para las muestras después de 0 h de inmersión, reportados en la Tabla 4, se puede notar que tanto los valores de Rp como de Rb son más altos para las muestras impresas y recocidas (con Rp en del orden de 104 y Rb del orden de 105) que para las muestras fundidas y tratadas en solución, caracterizadas por valores de Rp y Rb del orden de 103. Los comportamientos a la corrosión se pueden relacionar con las observaciones microestructurales, de hecho en la forma En las muestras impresas y recocidas, las capas de PEO resultaron más gruesas, más densas y con una composición más homogénea, lo que produjo mejores comportamientos frente a la corrosión en comparación con los recubrimientos producidos en las muestras fundidas y tratadas en solución. Teniendo en cuenta los otros parámetros, se puede observar que QB y QP permanecen al mismo nivel en todas las muestras, pero se puede observar una reducción significativa en el valor de nB en las muestras impresas y recocidas. Esto significa que la densidad de la capa de barrera ha aumentado, pero la capacitancia QB es la misma, por lo que el grosor de la capa de barrera ha disminuido en las muestras impresas y recocidas, como lo demuestra también la observación SEM informada anteriormente. Las pruebas electroquímicas así lo confirman las observaciones SEM.

Resultados de las pruebas EIS, en términos de diagramas de Nyquist, para las diferentes muestras recubiertas de PEO después de 0 h de inmersión (a) y después de 24 h de inmersión (b). En la parte superior izquierda, un zoom de la zona del gráfico resaltada por un recuadro negro. Electrolito de prueba: Na2SO4 0,1 M y NaCl 0,05 M.

Circuito equivalente utilizado para adaptarse a las pruebas provenientes de EIS.

Considerando los resultados del ajuste de las pruebas EIS realizadas después de 24 h de inmersión (Tabla 5) se puede constatar una notable reducción en los valores de resistencia a la polarización de los recubrimientos. En particular, los valores de RB y RP se redujeron al menos a la mitad después de 24 h de inmersión, debido a que sin ningún tratamiento de sellado, el electrolito puede ingresar a los poros que caracterizan la capa de PEO y, en consecuencia, reducir la resistencia global del recubrimiento. Respecto al resto de parámetros como Q y n no se pueden registrar diferencias significativas tras 24 h de inmersión. Teniendo esto en cuenta, siguen siendo válidas las consideraciones sobre el espesor de la capa barrera y porosa después de 0 h de inmersión, siendo la capa barrera que resulta más delgada en las muestras AM incluso después de 24 h de inmersión. Esto también puede explicar el hecho de que la mayor reducción en los valores de resistencia a la polarización se puede observar en las muestras recocidas, que fueron las muestras donde la capa de barrera resultó más delgada.

En el presente trabajo se investigó el efecto de la microestructura del sustrato sobre recubrimientos de PEO producidos sobre aleaciones SLM AlSi10Mg. En particular, se produjeron recubrimientos de PEO en muestras obtenidas por SLM en la condición de impresión y después de un tratamiento de recocido o tratamiento de solución. A modo de comparación, el recubrimiento de PEO también se produjo en una muestra recién colada.

Los principales hallazgos se pueden resumir de la siguiente manera:

La microestructura del sustrato influyó fuertemente en la formación de la capa de PEO. En particular, en las muestras caracterizadas por la presencia de precipitados ricos en Fe y partículas grandes de Si o eutéctico de Si (muestra fundida y muestra tratada en solución), el recubrimiento de PEO resultó más delgado y poroso que en las otras muestras. Este hecho estuvo relacionado con la distribución no uniforme de las microdescargas durante la formación del recubrimiento, debido al diferente comportamiento electroquímico entre las partículas de Si, el intermetálico rico en Fe y la matriz de Al.

Además, la distribución elemental en el revestimiento estuvo fuertemente influenciada por la microestructura del sustrato. En particular, las muestras tratadas con solución y sin colar, caracterizadas por una distribución no uniforme de silicio en el sustrato, mostraron una distribución no uniforme de Si en la capa de PEO.

También la distribución de fases resultó influenciada por la microestructura del sustrato. La red nanocelular de silicio en la muestra impresa indujo la formación de un recubrimiento con una fracción amorfa más alta. En todas las demás muestras, independientemente de la dimensión de las partículas de silicio, se formó un recubrimiento más cristalino, lo que sugiere que el aumento de la fracción amorfa estaba relacionado con la microestructura particular de la muestra impresa, producida por SLM.

La microestructura del sustrato y, en particular, la distribución del silicio, influyeron fuertemente en la microestructura y el rendimiento de los recubrimientos de PEO.

El recubrimiento producido en las muestras impresas resultó ser el mejor en términos de propiedades mecánicas debido a la presencia de una mayor cantidad de fase amorfa.

Los recubrimientos producidos sobre la muestra recocida impresa resultaron los mejores en términos de comportamiento frente a la corrosión, debido a su homogeneidad, mayor espesor y densidad.

La microestructura única de las muestras producidas por L-PBF determinó la microestructura y, por lo tanto, las propiedades de los recubrimientos de PEO, de manera razonablemente independiente de los parámetros empleados para el tratamiento de PEO.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual no están disponibles públicamente debido a que forman parte de un estudio en curso, pero están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Los autores agradecen también a Tesolin SpA por la producción de muestras de SLM.

Esta investigación fue apoyada por el Departamento de Ingeniería Industrial de la Universidad de Padua (BIRD 2018).

Departamento de Ingeniería Industrial, Universidad de Padua, Via Marzolo 9, 35131, Padua, Italia

L. Pezzato, C. Gennari, M. Franceschi y K. Brunelli

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LP, CG y MF realizan los experimentos, LP escribe el borrador original del manuscrito, KB revisa y edita el manuscrito, KB supervisa el trabajo y brinda apoyo financiero.

Correspondencia a L. Pezzato.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Pezzato, L., Gennari, C., Franceschi, M. et al. Influencia de la morfología del silicio en el proceso de oxidación electrolítica por plasma de corriente continua en la aleación AlSi10Mg producida con fusión láser en lecho de polvo. Informe científico 12, 14329 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18176-x

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Recibido: 20 Abril 2022

Aceptado: 05 agosto 2022

Publicado: 22 agosto 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18176-x

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